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氣相色譜儀常見(jiàn)故障維修,氣相色譜儀壞了維修廠(chǎng)家。秦皇島維克托承接各種氣相色譜儀維修業(yè)務(wù),秦皇島維克托設有“維修檢測部門(mén)”,通過(guò)維修保養服務(wù),能及時(shí)遇見(jiàn)并快速解決設備在使用中出現的各種問(wèn)題。減少設備的故障率,提高設備的使用效率,讓客戶(hù)在設備使用中運行更便捷、省心、經(jīng)濟、更放心。
秦皇島維克托帶你了解氣相色譜儀:
氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進(jìn)行多組分測量等優(yōu)點(diǎn)。氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
氣相色譜儀的組成部分
氣相色譜由以下幾大系統組成:
(1)載氣系統:包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量;
(2)進(jìn)樣系統:包括進(jìn)樣器、汽化室(將液體樣品瞬間汽化為蒸氣);
(3)色譜柱和柱溫:包括恒溫控制裝置(將多組分樣品分離為單個(gè));
(4)檢測系統:包括檢測器,控溫裝置;
(5)記錄系統:包括放大器、記錄儀、或數據處理裝置、工作站。
氣相色譜儀的常見(jiàn)故障及排除方法
一、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:進(jìn)樣后不出*譜峰的故障
氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線(xiàn)。遇到這種情況時(shí),應按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
4、z u i后觀(guān)察檢測器出口是否暢通。
5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì )遇到這樣的問(wèn)題:前*天儀器工作還一切正常,*二天開(kāi)機后卻無(wú)響應峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現進(jìn)樣口柱頭壓達不到設定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測器,所以不出峰。
二、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:基線(xiàn)問(wèn)題
氣相色譜基線(xiàn)波動(dòng)、飄移都是基線(xiàn)問(wèn)題,基線(xiàn)問(wèn)題可使測量誤差*大,有時(shí)甚至會(huì )導致儀器無(wú)法正常使用。
1、遇到基線(xiàn)問(wèn)題時(shí)應先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設備配件。
2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線(xiàn)問(wèn)題是不是由這些改變造成的,一般來(lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線(xiàn)問(wèn)題的原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線(xiàn)逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線(xiàn)不是馬上變化的)。*二天開(kāi)機之后,基線(xiàn)非常高,并伴有基線(xiàn)強烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復了正常。
3、當排除了以上可能造成基線(xiàn)問(wèn)題的原因后,則應當檢查進(jìn)樣墊是否老化(應養成定期更換進(jìn)樣墊的好習慣);
4、石英棉是不是該更換了;
5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
6、此外,檢測器污染也可能造成基線(xiàn)問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
三、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:造成峰丟失的故障
造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開(kāi)。
(一)、*種情況可通過(guò)多次空運行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來(lái)解決。
1、為了減少對氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
2、注入進(jìn)樣口的樣品應當清潔;
3、減少高沸點(diǎn)的油類(lèi)物質(zhì)的使用;
4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。
(二)、峰丟失的*二種情況是峰沒(méi)有分開(kāi),除了以上原因外,其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應當記錄正常時(shí)基線(xiàn)的情況,以便在維護時(shí)作參考。
四、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:分離不*全
①幾個(gè)峰重疊,分離不開(kāi)。處理方法:降低載氣流速,減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對于原來(lái)能*全分離,使用一段時(shí)間后便不能*全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(cháng)使晚餾出的峰扁平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來(lái)。處理方法:可以通過(guò)加大進(jìn)樣量,提高檢測器靈敏度來(lái)解決。
五、峰形不規則
①出現拖尾峰。處理方法:采用強*性固定液,*除擔體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現平*形或鋸齒形峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當放大器輸入飽和時(shí)也會(huì )形成平*峰。
六、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:檢測器造成的影響
以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實(shí)現被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會(huì )造成基線(xiàn)漂移或出現階型基線(xiàn),并可能出現高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線(xiàn)降為零點(diǎn)。③TCD電源供應不穩定,出現不規則脈沖干擾峰。
七、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:載氣的影響
載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出*譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì )影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,會(huì )引起保留時(shí)間增長(cháng),靈敏度降低或出現圓*峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會(huì )引起高噪音或組分分離不開(kāi)。③載氣控制不穩,造成不規則基線(xiàn)漂移或波狀基線(xiàn)漂移。以上情況應檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等
八、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:電路問(wèn)題
電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線(xiàn)出現周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件.
九、氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題:其他
在日常分析中還會(huì )碰到上述不曾討論的問(wèn)題,如氫焰檢測器點(diǎn)不著(zhù)火,首先要確定是否已開(kāi)氫氣和空氣,然后確認點(diǎn)火線(xiàn)圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著(zhù)火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的*性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的*性;對出現進(jìn)樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號線(xiàn)連接錯了。
以上是氣相色譜分析中常見(jiàn)的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。
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